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美问必答 | 关于小分子化合物结晶过程中避免油析的策略

2024-01-18
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油析后果称做“冒油”,也被称做液-液脱混或液-高效液相分离处理(LLPS)。油析工作存在的溶质包含互称之为油相,溶质含量的较少的称做水相。油析在耐压试验报告中的出来頻率决定于于实际上的耐压试验报告标准和涉及到及的材料管理体系。一部分材料或症状标准下,油析将会十分一般,收录:低融点,相对性氧分子式量十分大,多肽、环脂肽类;氧分子式种包含超材料型式,比方说长的碳链,易滑动;糖原等。在耐压中,油析的疑问诞生很有有可能会出现阐述成果不最准确;反映传输率太慢,货物回收并艰难,机 堵塞了等疑问,损害耐压的很正常运动。关键在于以免或化解油析的疑问,不错考虑调控过呈现饱和状态度,填加晶种,取除钙镁离子,取除液体残留物,调控温度表,根换液体管理体制,凭借懂得调整pH值、调控均匀搅拌强度等进行前提条件来极大减少油析的很有有更多可能性。先前欧宝体育app 流程部工程师委员章我国教授拜访云讲坛为大伙详解了小原子核单质成果具体步骤中预防油析的政策,并要具体情况的例子详解油析克服设计方案,欧宝体育app 为大伙收纳整理了直播平台中的低频回答问题,期盼要进每一步协助或缩减对于油析/成果的忧虑。喜欢弹窗评论画面,播放直播在线,展望章我国硕士生的整场手机分享。

问:浆料转化是什么意思?浆料熟化过程中需要一直搅拌吗?

答:浆料转化是一个熟化的过程,浆料顾名思义是没有一个溶清的体系,是一个混悬的状态,样品加入到某种溶剂中形成混悬液,混悬液在长时间搅拌下,会像奥斯特瓦尔德规则一样,假设是亚稳定结晶或者无定型,有可能会慢慢地转化到能量更低的结晶形式,这就是熟化。
浆料熟化过程中需要一直搅拌,搅拌能够加速扰动,否则晶种加入后保持在一个位置,很难起到诱导作用。搅拌对于浆料熟化很重🅷要,磁力搅拌和机械搅拌都是可以的。

问:反溶剂结晶过程中,加晶种的时候,晶种也变成了油状物,该如何处理?

答:我举个例子,假设在加晶种的时候,出现这种状况,可以选择把晶种的量加大,或者需要注意加料的顺序。例如,🌳前面是反溶剂加到良溶剂中的结晶方式,那可以考虑先把晶种加入到不良溶剂中,形成混悬液,再把需要的结晶的样品慢慢滴加到带有晶种的溶液中,要注意加料的速度要慢,这样可能会诱导出来。

问:如何判断晶型纯度?如何判断为混晶?

答:通过单晶的数据模拟出粉末图进行判断,这个是最标准的方式。如果有些化合物很难制备出单晶,则可以通过多批次的试验,比如通过🐻不同的结晶手段,结果发现拿到的样品的XRPD, DSC和TGA,所有的数据都能够吻合,XRPD♓图都一致,那这个时候你可以基本可以判定它是单一的晶型。

搭配物的XRPD谱图是任何多组分XRPD谱图的相互叠加,全部说XRPD多峰最有有机会的原因说是混进了该单质的任何晶型,若 A 和B 混晶,几种晶型的优点峰有机会都冒出。原因掌握指纹验证状态,全部说能够顺利按照XRPD 图能洞察了解到涵盖A和B的优点这样就能够区分是混晶。若区分晶型纯净度情况下,则须要一定量了解措施发掘。不仅顺利按照一張XRPD图,比较慢能够晶型身材比例的。

问:结构类似的晶型 在产品中是如何除去的?

答:用来诱导的晶种量是非常小的,外来物加入后诱导出一批样品,接下来再用诱导出来的产品作为晶种,再去诱导下一批,慢慢地,加入的外来物就会𒐪被逐渐稀释,逐渐就被去除了。

问:如果在-10度明显出现混悬有固体产生,后续过滤时候变成粘液应该如何解决?

答:看起来像是𒐪固体,但其实他不是真正的固体(晶体),实际上是一种胶状物,当用一次性吸管把他吸上来会发现立刻吸潮然后融化。解决方案可以参考直播中案例的方案,或者可以尝试温度降低一些再考察,也可以考虑延长搅拌时间。

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